HJ 893-2017 水质 挥发性石油烃（C6-C9）的测定 吹扫捕集-气相色谱法（发布稿）
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ID： |
D36C5345E4E84062B8D6583FA38F9553 |
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0.33 |
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11 |
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日期： |
2017-12-27 |
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中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 893-2017,水质挥发性石油烃(C6-C9)的测定,吹扫捕集/气相色谱法,Water quality–Determination of volatile petroleum hydrocarbons,(C6-C9)–Purge and trap / gas chromatography,（发布稿）,本电子版为发布稿。请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准,2017-12-21 发布2018-02-01 实施,环境保护部发布,i,目次,前言ii,1 适用范围.. 1,2 规范性引用文件1,3 术语和定义.1,4 方法原理.. 1,5 试剂和材料.2,6 仪器和设备.2,7 样品. 3,8 分析步骤.. 3,9 结果计算与表示5,10 精密度和准确度.5,11 质量保证和质量控制..5,12 废物处理6,13 注意事项6,附录A（资料性附录）方法的精密度和准确度..7,ii,前言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境,保障人体健康，规范水中挥发性石油烃（C6-C9）的测定方法，制定本标准,本标准规定了测定水中挥发性石油烃（C6-C9）的吹扫捕集/气相色谱法,本标准的附录A为资料性附录,本标准为首次发布,本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订,本标准起草单位：上海市环境监测中心,本标准验证单位：江苏省环境监测中心、工业和信息化部电子第五研究所、宁波市环境,监测中心、常德市环境监测站、上海市化工环境保护监测站和上海市青浦区环境监测站,本标准环境保护部2017年12月21日批准,本标准自2018年2月1日起实施,本标准由环境保护部解释,1,水质挥发性石油烃（C6-C9）的测定,吹扫捕集/气相色谱法,警告：实验中所使用的甲醇溶剂及标准样品等均为有毒有害化合物，其溶液配制应在通,风橱中进行，操作时应按规定佩带防护器具，避免接触皮肤和衣物,1 适用范围,本标准规定了测定水中挥发性石油烃（C6-C9）的吹扫捕集/气相色谱法,本标准适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中挥发性石油烃（C6-C9）,的测定,当取样量为10.0 ml 时，本标准测定的挥发性石油烃（C6-C9）方法检出限为0.02 mg/L,测定下限为0.08 mg/L,当取样量为20.0 ml 时，本标准测定的挥发性石油烃（C6-C9）方法检出限为0.01 mg/L,测定下限为0.04 mg/L,2 规范性引用文件,本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本,标准,GB 17378.3 海洋监测规范第3 部：样品采集、贮存与运输,HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范,HJ/T 164 地下水环境监测技术规范,3 术语和定义,挥发性石油烃（C6-C9）volatile petroleum hydrocarbons,在本标准规定的条件下，在气相色谱图上保留时间介于2-甲基戊烷（包含）与n-C10H22,（不包含）之间的物质,注：该定义下的挥发性石油烃（C6-C9）包括脂肪烃，脂环烃，芳香烃或烷基化的芳香烃等,4 方法原理,样品中的目标化合物经高纯氮气吹扫后吸附于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氮气反,吹，被热脱附出来的组分经气相色谱柱分离后，用氢火焰离子化检测器（FID）检测，根据,保留时间窗定性，外标法定量,2,5 试剂和材料,除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂（实验用水为新制备的蒸馏水,或去离子水）,5.1 甲醇（CH3OH）：优级纯,5.2 磷酸：ρ（H3PO4）=1.87 g/ml,5.3 磷酸溶液：1+9,5.4 抗坏血酸（C6H8O6）,5.5 挥发性石油烃标准贮备液：ρ（C6-C9）=5000 mg/L,可直接购买有证汽油标准溶液,5.6 挥发性石油烃标准使用液：ρ（C6-C9）=1250 mg/L,在4 ml 棕色瓶中加入3.00 ml 甲醇（5.1），再加入1.00 ml 标准贮备液（5.5），混匀。密,封冷冻保存，保存时间为三个月,5.7 替代物标准溶液：ρ=500 mg/L,选用4-溴氟苯（BFB）作替代物，可直接购买有证标准溶液，也可用高浓度标准物质配,制,5.8 2-甲基戊烷标准溶液：ρ（C6H14）=5000 mg/L,可直接购买有证标准溶液,5.9 正癸烷标准溶液：ρ（C10H22）=5000 mg/L,可直接购买有证标准溶液,5.10 氮气：纯度99.999%,5.11 氢气：纯度99.99%,5.12 空气：经变色硅胶除水和除烃管除烃的空气，或经5?分子筛净化的无油空气,注：以上所有有机标准溶液，溶剂为甲醇。应冷冻保存，或按证书说明保存。使用前应恢复至室温、,混匀,6 仪器和设备,6.1 气相色谱仪：具有分流/不分流进样口，可程序升温，配有氢火焰离子化检测器（FID）,工作站能实现一定时间范围内峰面积加和功能,6.2 吹扫捕集仪：带有25 ml 的吹扫管，捕集管选用100% Tenax 吸附剂,6.3 色谱柱：石英毛细管色谱柱，30 m × 0.53 mm，膜厚3.0 μm（固定相为6%氰丙基苯基,- 94%二甲基硅氧烷）,6.4 样品瓶：40 ml 棕色玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖,6.5 微量注射器：10 μl、100 μl、1000 μl,6.6 气密性注射器：25 ml（吹扫捕集仪专用，用于手动进样）,6.7 一般实验室常用仪器,3,7 样品,7.1 样品采集,样品的采集按照HJ/T 91、HJ/T 164 和GB 17378.3……
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